如何使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極測試

　　為了研究電極表面電流密度的分布情況、減少或消除擴(kuò)散層等因素的影響，電化學(xué)研究人員通過對比各種電極和攪拌的方式，開發(fā)出了一種高速旋轉(zhuǎn)的電極，由于這種電極的端面像一個(gè)盤，所以也叫旋轉(zhuǎn)圓盤電極（rotating disk electrode，RDE）。下面介紹它使用實(shí)例：

　　1．配制樣品溶液：先將2mg活性物質(zhì)+1mL無水乙醇溶液超聲5-10min，然后在超聲好的溶液中加入120μL Nafion后再次超聲5-10min得到樣品溶液。（比例是：2mg活性物質(zhì)+1mL無水乙醇+120μL Nafion）

　　2．取出玻碳（GC）電極，取下黑色保護(hù)套。用去離子水清洗GC電極正面，清洗時(shí)避免GC電極反面螺紋處進(jìn)水，防止GC電極生銹

　　3.按拋光粉粒徑從大到小的順序，依次將適量的拋光粉加在牛皮上。滴加少量去離子水于粒徑1μm拋光粉上，GC電極正面朝下研磨1-2min。用無塵紙擦凈GC電極后分別重復(fù)操作于粒徑為0.3μm、50nm拋光粉上。研磨電極順序是先用大粒徑拋光粉研磨后用小粒徑拋光粉研磨，即1μm→0.3μm→50nm。zui后用乙醇清洗GC電極正面并用無塵紙擦凈，在紅外燈下烤干。（注：擦拭GC電極正面只能用無塵紙，絕不能用普通衛(wèi)生紙，避免GC電極表面劃傷）

　　4. 研磨結(jié)束后，不要用水或乙醇清洗涂有拋光粉的牛皮，如要除去表面的拋光粉，用衛(wèi)生紙?jiān)诟稍锃h(huán)境下將其擦凈即可。牛皮上的拋光粉可重復(fù)使用，下次使用覺得不夠，可以再添加拋光粉。牛皮表面要保持清潔。

　　5．用移液槍吸取7.5μL樣品溶液，均勻地平鋪在GC電極GC上注意樣品溶液絕不能溢出至GC電極表面白色塑料部分，否則用乙醇清洗、無塵紙擦凈、紅外燈烤干后重新滴加。（注：擦拭GC電極正面只能用無塵紙，絕不能用普通衛(wèi)生紙）將GC電極置于紅外燈下，烤干玻碳上承載的樣品溶液。重復(fù)操作步驟5一次（即共滴加15μL樣品溶液于GC上）。

　　6．與旋轉(zhuǎn)圓盤電極配套的Ag/AgCl參比電極要浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的KNO3溶液中（不是飽和KCl溶液），當(dāng)Ag/AgCl參比電極內(nèi)層液有絮狀物出現(xiàn)時(shí)，需要將內(nèi)層液更換，可以通過電極上端小孔加入，首先將電極倒置，通過小孔用針頭將產(chǎn)生絮狀沉淀的KNO3溶液抽出，用純水洗凈，再用KNO3溶液潤洗2-3次，再次填裝質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的KNO3溶液至其淹沒內(nèi)層結(jié)點(diǎn)。Ag/AgCl參比電極儲(chǔ)存與使用時(shí)電極上端小孔均要處于關(guān)閉狀態(tài)。本Ag/AgCl電極只能用于旋轉(zhuǎn)圓盤測試，其他電化學(xué)測試請使用另外的Ag/AgCl參比電極。

　　7．三電極測試體系接線完成后，將GC電極在旋轉(zhuǎn)桿上旋緊，旋緊過程中一定要緊握GC電極，避免電極脫落摔傷。將轉(zhuǎn)速設(shè)為1000r/min，緩慢將裝有GC電極的旋轉(zhuǎn)桿下移至電解液中，注意勿將GC電極與旋轉(zhuǎn)桿接縫處浸入電解液中（會(huì)造成電路短路和腐蝕GC電極、旋轉(zhuǎn)桿內(nèi)部）。浸入電解液后的GC電極上不可存在氣泡，否則升起旋轉(zhuǎn)桿，用洗耳球吹去氣泡后重復(fù)步驟7，直至GC電極上沒有氣泡才能進(jìn)行電化學(xué)測試。

　　8．測試完成后，用乙醇清洗GC電極表面的樣品，用無塵紙擦凈、紅外燈烤干后放回存放盒子。Ag/AgCl參比電極用去離子水清洗后放在在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的KNO3溶液中保存（不是飽和KCl溶液）。其他儀器收拾干凈后放回原處。