怎樣測量油中氯
2014-02-27
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操作步驟
1、調(diào)整滴定池
要保持滴定池及電極的清潔、不應(yīng)有污染;每次使用前要用電解液沖洗池體及側(cè)臂,尤其是參考臂。排除側(cè)劈氣泡、調(diào)整池中液面高度和電極位置;滴定池置于屏蔽箱中,調(diào)節(jié)攪拌速度,使電解液攪起旋渦為宜。
2.按下列的操作條件調(diào)整微庫侖儀至操作狀態(tài)
裂解爐溫度:汽化段600~650℃,燃燒段800℃,穩(wěn)定段750℃;氣體流速:氮?dú)?60~170ml/min,氧氣80~90m1/min;增益:~2400;偏壓:250~270mv;積分電阻:0.1~10K。
3.待爐溫和氣流穩(wěn)定后,連接滴定池和石英燃燒管,并將滴定池加熱帶通電升溫,待記錄器基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。
4.用微量注射器通過硅橡膠隔板把樣品注入石英燃燒管中。每次分析前,都要用與持測樣品氯含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正,調(diào)節(jié)增益和偏壓,使得到滿意的對稱峰和回收率。
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