旋轉圓盤電極的使用有哪些事項需特別留意
2018-02-06
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旋轉圓盤電極結構原理：圓盤電極與垂直于它的轉軸同心并具有良好的軸對稱;圓盤周圍的絕緣層相對有一定厚度，可以忽略流體動力學上的邊緣效應;同時電極表面的粗糙度遠小于擴散層厚度。利用旋轉圓環(huán)圓盤電極可以檢測出電極反應產物特別是中間產物的存在形式與生成量，或圓環(huán)電極上捕集到的盤電極反應產物的穩(wěn)定性等。我們在使用旋轉圓盤電極時，需要按照其正確的使用方法來進行使用，且其中的細節(jié)更需注意。
旋轉圓盤電極使用注意事項：
1、LSV掃描時，推薦先從低速預掃至高速，再從高速掃至低速；
2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光，再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑；
3、電解池的密封可以確保實驗過程中電解液中O2飽和。若密封不好，會造成O2逸出，實驗數據不成規(guī)律；
4、LSV掃描前，先往電解液中通入O2，掃描LSV時，繼續(xù)往電解液液面上通入O2，保證電解液中O2飽和；
5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面，再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上，自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干，這種方式制備的催化劑容易裂開。若采用紅外加熱的方式，則功率應盡量調小；
6、在測量時電極浸入測量溶液不宜太深，一般以2～3mm為宜。電極的轉速要適當，太慢時自然對流起主要作用，太快時則會出現湍流，不能得到有效參數。要求在旋轉過程中保證電極表面出現層流狀態(tài)。
7、旋轉圓盤電極的極限擴散電流密度公式，由V.G.Levich(前蘇聯)于1942年提出，Levich方程如下，極限擴散電流iL是研究電化學動力學的重要參數。如果在不同轉速條件下測得iL值，作iL-ω1/2圖，可求出D；用標準溶液標定后可測反應物種的濃度，常用于定量分析。
